【参考】实验室仪器期间核查作业指导书

先来了解下期间核查定义;期间核查(intermediatechecks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准...


先来了解下期间核查定义;

期间核查(intermediatechecks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》(以下简称准则)对检测和校准实验室的期间核查分别提出了要求。

准则中5.5.10规定,当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行;5.6.3.3规定,应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查,以保证其校准状态的置信度。从以上两个条款我们可以看出,准则中对检测实验室和校准实验室期间核查的要求有程度上的区别。对检测设备的要求仅仅是“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。”对这一条款可理解为:并非对所有的检测设备都要求进行期间核查,而应当根据实验室的特点制定相应的程序,规定哪些设备需要进行期间核查。

由于检测实验室普遍存在着一些特殊、专用的检测设备,以及低值易耗、准确度要求低的计量器具或在依法(计量法实施细则)管理之外的对检测质量有影响的仪器设备,实验室可实施内部校准活动,以达到保证检测质量的目的。为了规范内部校准活动,保证内部校准质量,CNAS发布的CNAS-CL31:2011《内部校准要求》,这个文件适用于检测实验室对其与认可能力相关的测量设备实施的内部校准。文件7.3.2条款明确规定:“实施内部校准的人员,应经过相关计量知识、校准技能等必要的培训、考核合格并持证或经授权。”即开展内部校准的人员必须持证上岗。仪器设备的内部校准方法,也可用于仪器设备和标准物质的期间核查工作中,这也是CNAS认可准则5.5.10和5.6.3.3条款的要求。

以下了某实验室期间核查作业指导书

实验室仪器期间核查作业指导书

1、目的

对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度,确保检测结果准确可靠。

2、适用范围

本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。

3、职责

3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2项目负责人具体实施期间核查,检测室负责人负责对核查结果进行确认。

3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机

仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1~2次核查为宜,当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器的准确性;

4.2在检测过程中,发现可疑数据,对仪器设备提出怀疑时;

4.3遇到重要的检测,如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。

5、期间核查方法

5.1使用有证标准物质进行核查, 标准物质包括各种标准样品,如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。

5.2使用仪器附带设备核查,仪器带有的自动校准系统可以用来核查。如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。

5.3仪器设备之间的比对,实验室中有多台相同或类似的仪器设备,可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。

5.4使用不同检测方法进行比对,如溶解氧仪采用碘量法进行比对。

5.5对保留样品量值重新测量,只要保留的样品性能稳定,可以用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。

5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法,可以直接作为期间核查的方法。

5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作,采用其中需要核查的部分(常用仪器设备检定规程见表1)。如果没有该类仪器设备的检定规程,还可以参照类似仪器设备的检定规程。

表1

序 号

仪器设备的检定规程

编  号

1

浊度计检定规程

JJG880-2006

2

实验室pH(酸度)计检定规程

JJG119-2005

3

电子天平检定规程

JJG1036-2008

4

电导率仪检定规程

JJG376-2007

5

覆膜电极溶解氧测定仪检定规程

JJG291-1999

6

紫外可见、近红外分光光度计检定规程

JJG178-2007

7

低本底α、β测量仪检定规程

JJG853-1993

8

化学需氧量(COD)测定仪检定规程

JJG975-2002

9

原子吸收分光光度计检定规程

JJG694-2005

10

原子荧光光度计检定规程

JJG939-2009

11

气相色谱仪检定规程

JJG700-1999

12

液相色谱仪检定规程

JJG705-2002

13

台式气相色谱-气质联用仪检定规程

JJG1164-2006

14

移液器检定规程

JJG646-2006

5.8仪器设备使用说明书及产品标准或供应商提供的方法。

5.9对于没有方法来源的仪器设备,可以编制期间核查实施细则。实施细则的方法内容也可以合并在仪器设备操作规程中。实施细则应包括如下内容:

5.9.1被核查仪器名称、测量范围及主要技术参数名称;

5.9.2所采取核查方法中涉及的核查标准物质的名称、测量范围;

5.9.3所采取的期间核查方法、核查测量过程的描述;

5.9.4核查数据记录的要求、核查结果的判定方法。

6、期间核查记录

期间核查应有记录,根据期间核查内容可以采用不同的记录方式:

6.1核查记录在检测原始记录上:对于每次检测都要进行的期间核查,记录简单化。

6.2核查记录在仪器设备维护记录上:适合于较频繁的期间核查,记录较简单,如天平的校准核查。

6.3采用专门的核查记录,对于比较复杂的期间核查,可编制相应的记录表格。

7、期间核查结果的判定

实验室仪器设备期间核查结论依据的标准方法要求、技术规定要求、检定规程和核查实施细则等,对核查结果进行判定(见表2)。若在实施期间核查过程中,发现被核查检测设备技术状态异常,应进行分析、查找原因,可更换核查方法,必要时应提前进行检定或校准。

表2

仪器设备

核查方式

核查内容

结果评价

浊度仪

测量重复性

配制浑浊度标准溶液0~10NTU或0~100NTU中间浓度,连续测定11次,记录每次测定值,计算相对标准偏差。

RSD<2%

PH计

误差

用pH值有证标准溶液,连续测定7次,记录测定数据,计算出标准差。

0.02pH

电子天平

误差

连续调至“0”位,加100g随机自带标准砝码称量读数7次,以称量的最大值和最小值的差值计算允许误差。

1.0mg

电导率仪

测量重复性

用氯化钾溶液有证标准物质,连续测定7次,计算相对标准偏差

RSD<1.0%

紫外可见分光光度计

测量重复性

配制150mg/LCuSO4标准溶液,波长690nm条件下,测得吸光度不小于0.01A。连续测定11次,记录每次测定值,计算相对标准偏差。

RSD<0.5%

液相色谱仪

测量重复性

配制标准系列中间某点浓度样品,连续测定7次,记录测定数据,计算出标准差。

RSD<5%

火焰原子吸收分光光度计

测量重复性

配制铜空白溶液(或铜浓度三倍于检出限的溶液),连续测定11次,记录每次测定值,计算相对标准偏差。

RSD<1.5%

石墨炉原子吸收分光光度计

测量重复性

配制镉空白溶液(或镉浓度三倍于检出限的溶液),连续测定11次,记录每次测定值,计算相对标准偏差。

RSD<7%

原子荧光分光光度计

测量重复性

配制硒浓度三倍于检出限的溶液),连续测定11次,记录每次测定值,计算相对标准偏差。

RSD<5%

气相色谱仪

测量重复性

配制标准系列中间某点浓度样品,连续测定7次,记录测定数据,计算出标准差。